style="width:3.09994in;height:0.63998in" /> …………………… (1) 本文是学习GB-T 4702.6-2016 金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 4702
的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铝、硅和铜含量。
本部分适用于金属铬中铁、铝、硅和铜含量的测定，各元素测定范围见表1。
表 1 测定范围
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试料用盐酸分解，雾化后导入电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度，
根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素的质量分数。
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
应符合 GB/T 6682一级水的规定。
GB/T 4702.6—2016
4.1 金属铬(纯度≥99.99%,要求已知待测分析元素含量小于0.0004%)。
4.2 盐酸，p=1.19 g/mL。
4.3.1 铁标准溶液，1000μg/mL 。 称取1.0000 g
金属纯铁(纯度大于99.99%)于250 mL 烧杯中，加 40mL 盐酸(1+1),10 mL
硝酸溶解，溶解完全后，加热煮沸，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含铁1000μg。
4.3.2 铁标准溶液，100μg/mL 。 移取50.00 mL 铁标准溶液(见4.3.1)于500
mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1 mL 含铁100 μg。
4.4.1 铝标准溶液，1000μg/mL。 称取1.0000 g 纯铝(纯度大于99.99%)于250 mL
烧杯中，加入 30mL 盐酸，10 mL 硝酸，加热溶解后，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 mL 含铝1000 μg。
4.4.2 铝标准溶液，100μg/mL。 移取50.00 mL 铝标准溶液(见4.4.1)于500 mL
容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1 mL 含铝100 μg。
4.5 硅标准溶液，100μg/mL。 称取0.1069g
预先于1050℃±20℃马弗炉中灼烧过的高纯二氧化硅
(纯度大于99.95%)于铂坩埚中，加入3g～5g
无水碳酸钠，混合均匀。在950℃马弗炉中熔融15 min,
取出，冷却后放入聚四氟乙烯烧杯中，加入300 mL
热水，加热搅拌，浸出熔块。用水洗净坩埚，冷却至 室温，移入500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。储存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL 含硅100
μg。
4.6.1 铜标准溶液，100μg/mL。 称取0. 1000 g 纯铜(纯度大于99.99%)于250 mL
烧杯中，加20 mL
硝酸(1+1)溶解，溶解完全后，加热煮沸，逐出氮氧化物，冷却至室温，移入1000
mL 容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含铜100 μg。
4.6.2 铜标准溶液，10μg/mL。 移取50.00 mL 铜标准溶液(见4.6.1)于500mL
容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1 mL 含铜10 μg。
5.1 单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T 12806、GB/T
12807 和GB/T 12808
的规定。
电感耦合等离子体光谱仪应满足表2所规定的检测限(DL)、 背景等效浓度(BEC)、
短期精度 (RSDN) 的性能要求。试样溶液中元素浓度高于5000×DL 时，只需要满足
RSD 这一性能参数要求。
检测限(DL)、 背景等效浓度(BEC)、 短期精度(RSDN) 的性能试验，按照附录A
的方法进行。
表3列出的为推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制
性的规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线(包括推荐分析谱线)之前，必须仔细评价光谱
干扰、背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。
GB/T 4702.6—2016
表 2 推荐的性能参数
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表 3 推荐的分析谱线
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按照GB/T 4010 的规定进行取制样，试样应通过1.68 mm 筛孔。
称取0.200g 试料，准确至0.0001 g。
对同一个试样，至少独立测定两次。
随同试料做空白试验。
将试料(见7.1)置于100 mL 烧杯中，沿杯内壁吹少量水，加入10 mL
盐酸(见4.2),在低温电炉上
加热溶解，待试料全部溶解，取下冷却至室温。将试液移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
称取6份金属铬基准物质(见4.1)置于100 mL
烧杯中，沿杯内壁吹少量水，加入10 mL 盐酸(见
4.2),在低温电炉上加热溶解，待试料全部溶解，取下冷却至室温。在最终稀释至100
mL 以前，按表4
加入各分析元素的标准溶液。
GB/T 4702.6—2016
表 4 校准曲线系列
单位为毫升
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将校准曲线溶液依次雾化，导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，校准曲线系列每一
溶液的强度减去零浓度的强度，为校准曲线系列溶液的净强度，以被测元素的溶液(μg/mL)
为横坐标，
净强度为纵坐标，绘制校准曲线。
按顺序吸入校准溶液，在每次吸入溶液之间吸入去离子水。至少重复测量两次，取两个读数的平均
值，其相关系数应大于0.999。
校准溶液测量后，立即测量试料溶液(见7.4.
1),每次测量之间吸入去离子水。试验溶液至少应重
复进行两次，取两个读数的平均值。
按式(1)计算待测元素的含量(质量分数),用%表示：
style="width:3.09994in;height:0.63998in" /> …………………… (1)
式 中 ：
C₁— 试样溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
co— 空白试验溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V—— 试液的体积，单位为毫升(mL);
m—— 试料的质量，单位为克(g)。
两次分析结果的差值应不大于表5所列的允许差。
GB/T 4702.6—2016
表 5 允许差
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试验报告应包括下列内容：
a) 测试实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 试样本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f) 标准样品名称和结果；
g)
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
GB/T 4702.6—2016
(规范性附录)
电感耦合等离子体光谱仪性能试验
A.1 目的
本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型的仪器对等离子体光谱仪的性能进行适当的测
定，允许不同的仪器使用不同的操作条件，但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果。
整个性能试验步骤用3个基本参数考核：检测限(DL), 背景等效浓度(BEC)
和短期精密度(RS-
DN)。
注： 对于试样溶液中元素浓度高于5000×DL,RSD 是唯一
的需要评价的性能参数。
需要试验的元素列入表 A.1。
表 A.1 建议的检测限
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A.2 定义
以下定义适用于本文件。
A.2.1 检测限(DL):
当元素产生最小浓度信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信
号；另一方面，元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的3倍。
A.2.2 背景等效浓度(BEC):
是产生与背景强度值相等的净强度相当于分析物的浓度；是对给定波长
灵敏度的度量。
A.2.3 短期精密度(RSDN):
在测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差。
A.3 校准溶液
制备3份溶液，含待测物浓度分别为：0浓度水平，10倍检出限，1000倍检出限。这些溶液含有与
待测样品相似浓度的酸、基体元素。
制备校准溶液的DL 值可以是实验室值或是表 A.1 中给出的估计值。
A.4 程序
应按制造商的建议和实验室的定量分析的实践经验对等离子体光谱仪进行最初的调节。吸收空白
液并取10次强度读数。对另外两种溶液重复此操作。
GB/T 4702.6—2016
吸入空白液并取10次强度读数。对另外两种参比溶液重复此操作。
使用式(A. 1) 计算分析曲线的斜率：
M=C₂/(I₂-L,)
M—— 分析曲线的斜率；
C2— 第二个参比溶液的浓度，比检出限高一级；
I2— 第二个参比溶液10次原始强度读数的平均值；
I。——空白溶液10次强度读数的平均值。
使用式(A.2) 计算DL:
DL=3S,M
式中：
DL—— 检出限，单位为微克每毫升(μg/mL);
Sb—— 是10次空白强度读数的标准偏差。
使用式(A.3) 计算 BEC:
BEC=M×I
式中：
BEC— 背景等效浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)。
……… ……… (A.1)
…… ………………… (A.2)
… … … … … … … … … …(A.3)
从原始平均强度 I。与空白平均强度 I, 的差值来计算参比溶液3的净平均强度
IN₃, 如式(A.4):
IN₃=I₃-I …… ………………… (A.4)
式中：
IN 。 — 溶 液 3(DL 的1000倍)的净平均强度。
按式(A.5) 计算参比溶液3(1000×DL) 的净强度相对标准偏差：
style="width:3.41995in;height:0.69322in" /> … … … … … … … … … …(A.5)
式中：
RSDNmn——元素浓度为1000×DL 参比溶液3的估计值；
S3 —— 参比溶液3的10次强度读数的标准偏差。
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